全譜直讀型ICP光譜儀屬于精密測量儀器,光學系統(tǒng)微小的變化(如結構件的熱脹冷縮等)即會引起很大的測量誤差,因此光譜儀在設計時會對光學系統(tǒng)進行恒溫控制。但即使如此,外界溫度的變化仍會影響恒溫系統(tǒng)的熱平衡狀態(tài),引起測量誤差,因此為了測量結果的精密度,應盡可能減小使用過程中環(huán)境溫度的波動,較大不應*過5℃。
全譜直讀型ICP光譜儀分析的誤差的性質及其產生的原因:
1.系統(tǒng)誤差也叫可測誤差,它是由于分析過程中某些經常發(fā)生的比較固定的原因所造成的,它是可以通過測量而確定的誤差。通常系統(tǒng)誤差偏向一方,或偏高,或偏低。例如光譜標樣,經過足夠多次測量,發(fā)現(xiàn)分析結果平均值與該標樣證書上的含量值始終有一差距,這就產生一個固定誤差即系統(tǒng)誤差,系統(tǒng)誤差可以看作是對測定值的校正值,它決定了測定結果的準確度。
2.偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差,又稱不可測誤差,或隨機誤差,它是由于某些偶然的因素(如測定環(huán)境的溫度、濕度、振動、灰塵、油污、噪音、儀器性能等的微小的隨機波動)所引起的,其性質是有時大,有時小,有時正,有時負,難以察覺,難以控制。它決定了測定結果的精密度。
3.過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結果,沒有一定的規(guī)律可循,只能作為過失。不管造成過失誤差的具體原因如何,只要確知存在過失誤差,就將這一組測定值數據以異常值舍棄。
在全譜直讀型ICP光譜儀的分析過程中,從開始取樣到后出分析數據,是由若干個操作環(huán)節(jié)組成的,每一環(huán)節(jié)都產生一定的誤差。當無過失誤差時,光譜分析的總誤差主要是系統(tǒng)誤差和偶然誤差的總和,便決定了光電直讀光譜分析方法的正確度。分析正確度包含二方面內容:正確性和再現(xiàn)性。正確性表示分析結果與真實含量的接近程度,系統(tǒng)誤差小,正確性高。再現(xiàn)性(精密度)表示多次分析結果的離散程差和偶然誤差或系統(tǒng)誤差和偶然誤差都很小時,精密度就等于正確度。